廣東
測試技巧
前言
差示掃描量熱法是一種經典的熱分析方法，該方法通過測試材料在升降溫過程中的熱流變化來表征材料的各項熱效應。而作為可以實現上述過程的熱分析儀器，差示掃描量熱儀（DSC）和熱同步分析儀（TGA/DSC）均能進行熱流測試，并且DSC和TGA/DSC熱流的測試原理是一樣的，均為通過測量樣品端與參比端的熱流差異來表征材料的各項熱效應。因此，很多老師在選擇分析方法的時候，會選擇使用TGA/DSC代替DSC測試，因為TGA/DSC測試在提供了熱流信號的同時，還能提供熱重信號，一舉兩得。但是，TGA/DSC能否完全代替DSC測試？兩種測試方法有何差異？如何根據自身測試需求選擇合適的測試方法？
圖1 梅特勒托利多DSC 5+和TGA/DSC 3+
測試信息解讀
就測試熱流信號而言，DSC和TGA/DSC最大的區別在于二者量熱能力存在巨大差異，DSC 的量熱能力通常比TGA/DSC高1到2個數量級，因此DSC比TGA/DSC更靈敏，測試結果更準確，量熱效果更好。造成這種差異的原因是儀器的設計不同：DSC的爐體更小，傳感器專為熱流測試設計，樣品為接觸式加熱，因此整體控溫更好，量熱靈敏度高；而TGA/DSC的爐體更大，并且為了兼顧熱重信號和高溫測試，樣品僅靠非接觸式的輻射加熱，所以控溫更困難，量熱精度較單DSC設備更差。
圖2對比了DSC和TGA/DSC測試同一樣品的結果。通過對比可以看到，由于更高的量熱能力，DSC測得該熔融過程吸收的熱量為227.16J/g，而同步測得的結果為202.94J/g。正是因為量熱能力差異，面對同一樣品的熔融現象，TGA/DSC捕捉到的熱量相較DSC更低。
圖2 DSC與TGA/DSC測試結果對比
雖然TGA/DSC的量熱能力的不及DSC，但并不意味著DSC是TGA/DSC的高位替代。TGA/DSC亦有DSC不能覆蓋的應用場景，即DSC和TGA/DSC的產品定位并不相同。當測試的熱效應高于700℃時，DSC就束手無策，只能依靠TGA/DSC進行測試，而這類熱效應大量出現于金屬、無機非金屬類樣品中。圖3為金屬銅的熔點測試，銅的熔點為1083℃，只能用TGA/DSC測試該熔融熱效應。另外，DSC并不推薦測試樣品的分解過程，因為分解碎片有污染爐體的可能性。因此，在測試一些分解過程的熱量變化時，更推薦使用TGA/DSC測試，如煤碳的燃燒熱測定實驗。
圖3 TGA/DSC測試Cu的熔點
總結
總的來說，DSC針對熔融、結晶、玻璃化轉變等可逆熱效應，固化、交聯等化學反應熱，可以覆蓋低溫區域；本質上在探測樣品分解前的物理特性。所有DSC測試均不可以高于樣品分解溫度。TGA/DSC量熱精度遠低于DSC，針對樣品的分解熱（如煤的燃燒熱），以及DSC無法覆蓋的高溫區間（高于700℃）的相變及熱效應（如銅的熔點測試1083℃）。本質上同步關注的是樣品分解過程放出的熱量，以及對DSC無法覆蓋溫度區間的補充。
DSC和TGA/DSC均為測試熱流的熱分析技術，但二者由于儀器設計差異決定了量熱精度不同，產品定位各異，并不能相互取代。測試者應根據自身樣品以及目標熱效應確定合適的測試手段，才能得到更加合理、準確的結果。
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截止日期：2026年5月22日
獎品發放：獎品將于2026年5月25日起陸續發放
*本活動最終解釋權歸梅特勒托利多所有
作者：Zhen Liu
編輯：Shiqi Chen、Zhimin Yu
審核：Wenxuan Chen
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使命：致力于傳播專業的熱分析知識，提供卓越的解決方案，竭力為客戶創造最大價值，推動材料技術不斷創新！
梅特勒托利多超越系列熱分析系統
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